Главная страница

Экзаменационные ответы по аналитической химии. 1. Аналитическая химия как наука. Ее задачи и методы


Скачать 2.16 Mb.
Название1. Аналитическая химия как наука. Ее задачи и методы
АнкорЭкзаменационные ответы по аналитической химии.docx
Дата13.10.2017
Размер2.16 Mb.
Формат файлаdocx
Имя файлаЭкзаменационные ответы по аналитической химии.docx
ТипДокументы
#21910
страница1 из 24
Каталогwassiliy

С этим файлом связано 92 файл(ов). Среди них: Выходные данные в спортивной деятельности.doc, Stellenanzeige_Stringer_Russland_Englischer_Aushang.pdf, Stringer_Aussschreibung_viral_englisch.pdf, Выходные данные за достижения в общественной деятельности.doc, Дополнение сентябрь 2017.docx, Выходные данные за достижения в культурно.doc, Dopolnenie_sentyabr_2017.pdf, Russian_dispozice_2017.pdf, padilla2014.pdf и ещё 82 файл(а).
Показать все связанные файлы
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   24


1.Аналитическая химия как наука. Ее задачи и методы.

Харитонов, 2001: Аналитическая химия, или аналитика, - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества.

Академик Ю. А. Золотов, 2001: Аналитическая химия - наука о принципах, методах и средствах определения состава веществ и в известной мере - их химической структуры.

VIII Европейская конференция по аналитической химии, Эдинбург, 1993: «Аналитическая химия - это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, средства и общую методологию получения информации о составе и природе вещества (в пространстве и времени)».

И.П. Алимарин: Аналитическая химия – наука, развивающая теоретические основы анализа химического состава веществ, разрабатывающая методы идентификации и обнаружения, определения и разделения химических элементов, их соединений, а также методы установления химического строения соединений.

Для решения своих задач аналитическая химия располагает различными методами – химическими, физическими, физико-химическими и ( особенно в последнее время) биологическими.К химическим методам относятся методы, основанные на использовании химических свойств исследуемых веществ. В химических методах обнаружения аналитический сигнал, возникающий в результате химической реакции, наблюдают чаще всего визуально. Например, при внесении солей стронция в бесцветное пламя оно окрашивается в карминово-красный цвет (в данном случае аналитическим сигналом является окрашивание пламени).Физические методы основаны на изучении физических свойств анализируемого вещества. К этим методам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализ и др. В физико-химических методах фиксируется изменение определенного физического свойства исследуемого раствора, связанное с протеканием химической реакции. К этим методам относятся полярография, хроматография и др. В физических и физико-химических методах аналитический сигнал, как правило, получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры, поэтому их часто называют еще инструментальными.Биологические методы основаны на специфических взаимодействиях, характерных для некоторых биологических и биохимических процессов (антитело и антиген, фермент и его субстрат или ингибитор, гормон и соответствующий рецептор и т.д.; пример – определение пенициллина при помощи ферментативной реакции пенициллин + Н2О = пенициллиновая кислота, фермент – пенициллиназа).

2. Основные разделы современной аналитической химии.

Можно выделить два основных раздела в аналитической химии – качественный анализ и количественный анализ. Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т.е. обнаружение компонентов веществ (элементов, молекул, ионов, функциональных групп). Количественный анализ – это определение количественного состава вещества. Между качественным и количественным анализом нет принципиального различия. Качественный анализ можно рассматривать как количественный с приближенными показаниями. При качественном анализе вещества часто предпочитают говорить не «качественное определение», а «открытие» того или иного иона, функциональной группы и др., тогда как при количественном анализе часто говорят не «количественное определение», а просто «определение».

3. Качественный химический анализ. Классификация методов качественного анализа.

Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т.е. обнаружение компонентов веществ (элементов молекул, ионов, функциональных групп).Качественному анализу могут подвергаться и неорганические, и органические соединения. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы составляют анализируемое вещество. При анализе органических соединений находят непосредственно отдельные химические элементы или функциональные группы. При качественном анализе вещества часто предпочитают говорить не «качественное определение», а «открытие» того или иного иона, функциональной группы и др., тогда как при количественном анализе часто говорят не «количественное определение», а просто «определение». Классификацию методов качественного анализа можно проводить по разным признакам. Классификация по природе обнаруживаемых или определяемых частиц - в этом случае говорят об анализе элементном, молекулярном, функциональном, фазовом и др. (для этих видов анализа необходим не только качественный, но и количественный анализ).Элементный анализ – это качественный и (чаще всего) количественный анализ, в результате которого определяют, какие химические элементы и в каких количественных соотношениях входят в состав анализируемого вещества (например, S, C, N, P).

Функциональный анализ – это открытие и определение различных функциональных групп (например, аминогруппы NH2, нитрогруппы NO2, гидроксильной группы OH и др.).

Молекулярный анализ – открытие молекул и определение молекулярного состава анализируемого вещества, т.е. выяснение того, из каких молекул состоит анализируемый объект, и в каких количественных соотношениях эти молекулы находятся в данном объекте.

Фазовый анализ - открытие и определение различных фаз (твердых, жидких, газообразных), входящих в данную анализируемую систему. Классификация по величине навески анализируемой пробы – методы подразделяют на макро-, полумикро-, микро- и субмикроанализ.

Классификация по природе аналитического сигнала. Результат качественного анализа – ответ «да-нет»: содержится рассматриваемое вещество или элемент в пробе или не содержится. Основанием для принятия решения о наличии компонента и его количественном содержании в образце служит величина аналитического сигнала – физической величины, функционально связанной с содержанием компонента в анализируемом образце. При обнаружении (идентификации) какого-либо компонента обычно фиксируют образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре и т.д. Для получения аналитического сигнала используются химические реакции различных типов, а также разнообразные химические, физические и даже биологические свойства самих веществ и продуктов их реакций.

4. Аналитические признаки вещества и аналитические реакции. Типы аналитических реакции и реагентов.

При проведении качественного и количественного анализа используют аналитические признаки веществ и аналитические реакции.

Аналитические признаки - такие свойства анализируемого вещества или продуктов его превращения, которые позволяют судить о наличии в нем тех или иных компонентов. Характерные аналитические признаки - цвет, запах, угол вращения плоскости поляризации света, радиоактивность, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением (например, наличие характеристических полос в ИК-спектрах поглощения или максимумов в спектрах поглощения в видимой и УФ-области спектра) и др.

Аналитическая реакция - химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками. В качестве аналитических реакций чаще всего используют реакции образования окрашенных соединений, выделение или растворение осадков, газов, образование кристаллов характерной формы, окрашивание пламени газовой горелки, образование соединений, люминесцирующих в растворах. Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ионы. При проведении качественного анализа реакции и реактивы, используемые для обнаружения ионов, подразделяют на специфические, избирательные (селективные) и общие (групповые).

Специфические реактивы образуют характерный осадок или окрашивание только с определенным ионом. Например, гексацианоферрат (II) калия К4[Fe(CN)6] образует темно-синий осадок только с ионами Fe3+ и, следовательно, является специфическим реактивом на ион Fe3+, а реакция Fe3+ + [Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]↓,является специфической реакцией для этого иона.

Избирательные, или селективные реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или разным группам (понятие аналитической группы ионов см. ниже). Например, реактив КJ реагирует с Рb2+, Аg+ (вторая группа), а также с Нg2+ и Сu2+ (шестая группа).

Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ионами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй группы является хлороводородная кислота, которая с Рb2+, Аg+ образует белые труднорастворимые осадки.

5. Качественный химический анализ. Классификация методов качественного анализа. Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т.е. обнаружение компонентов веществ (элементов молекул, ионов, функциональных групп).Качественному анализу могут подвергаться и неорганические, и органические соединения. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы составляют анализируемое вещество. При анализе органических соединений находят непосредственно отдельные химические элементы или функциональные группы. При качественном анализе вещества часто предпочитают говорить не «качественное определение», а «открытие» того или иного иона, функциональной группы и др., тогда как при количественном анализе часто говорят не «количественное определение», а просто «определение». Классификацию методов качественного анализа можно проводить по разным признакам. Классификация по природе обнаруживаемых или определяемых частиц - в этом случае говорят об анализе элементном, молекулярном, функциональном, фазовом и др. (для этих видов анализа необходим не только качественный, но и количественный анализ). Элементный анализ – это качественный и (чаще всего) количественный анализ, в результате которого определяют, какие химические элементы и в каких количественных соотношениях входят в состав анализируемого вещества (например, S, C, N, P).

Функциональный анализ – это открытие и определение различных функциональных групп (например, аминогруппы NH2, нитрогруппы NO2, гидроксильной группы OH и др.).

Молекулярный анализ – открытие молекул и определение молекулярного состава анализируемого вещества, т.е. выяснение того, из каких молекул состоит анализируемый объект, и в каких количественных соотношениях эти молекулы находятся в данном объекте.

Фазовый анализ - открытие и определение различных фаз (твердых, жидких, газообразных), входящих в данную анализируемую систему. Классификация по величине навески анализируемой пробы – методы подразделяют на макро-, полумикро-, микро- и субмикроанализ.

Классификация по природе аналитического сигнала. Результат качественного анализа – ответ «да-нет»: содержится рассматриваемое вещество или элемент в пробе или не содержится. Основанием для принятия решения о наличии компонента и его количественном содержании в образце служит величина аналитического сигнала – физической величины, функционально связанной с содержанием компонента в анализируемом образце. При обнаружении (идентификации) какого-либо компонента обычно фиксируют образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре и т.д. Для получения аналитического сигнала используются химические реакции различных типов, а также разнообразные химические, физические и даже биологические свойства самих веществ и продуктов их реакций.

6. Аналитические реакции и реагенты, используемые в качественном анализе (селективные, специфические, групповые).

Вещества, с помощью которых выполняется открытие ионов, называются реактивами на соответствующие ионы.

При проведении качественного анализа реакции и реактивы, используемые для обнаружения ионов, подразделяют на специфические, избирательные (селективные) и общие (групповые).

Специфические реактивы образуют характерный осадок или окрашивание только с определенным ионом. Например, гексацианоферрат (II) калия К4[Fe(CN)6] образует темно-синий осадок только с ионами Fe3+ и, следовательно, является специфическим реактивом на ион Fe3+, а реакция Fe3+ + [Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]↓является специфической реакцией для этого иона.

Избирательные, или селективные реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или разным группам (понятие аналитической группы ионов см. ниже). Например, реактив КJ реагирует с Рb2+, Аg+ (вторая группа), а также с Нg2+ и Сu2+ (шестая группа).

Групповой реактив вступает в реакцию со всеми ионами данной группы. С помощью этого реактива ионы данной группы можно отделить от ионов других групп. Например, групповым реактивом второй группы является хлороводородная кислота, которая с Рb2+, Аg+ образует белые труднорастворимые осадки.

7. Способы выполнения аналитической реакции: «сухой», «мокрый».

Аналитические реакции в растворах называют реакциями, проводимыми "мокрым" путем. В зависимости от массы или объема раствора исследуемого вещества реакции выполняют пробирочным, капельным или микрокристаллоскопическим методом. В пробирочном методе реакции проводят в стеклянных пробирках емкостью 2-5 мл. Для отделения осадков от растворов применяют центрифугирование. В капельном методе (разработанном в 1920 г. Н.А. Тананаевым) реакции проводят на фарфоровых или стеклянных пластинках, а также на полосках фильтровальной бумаги. Микрокристаллоскопический метод основан на обнаружении компонентов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов. К реакциям, проводимым «сухим» путем, относятся, например, реакции, выполненные методом растирания исследуемого вещества с определенным реактивом. Метод предложен в 1898 г. русским химикомФ. М. Флавицким и может применяться, например, для обнаружения тиоцианат-ионов растиранием нескольких кристаллов исследуемого твердого вещества на фарфоровой пластинке с твердым нитратом железа; при этом смесь приобретает красную окраску: Fe3+ + 3NCS- = Fe(NCS)3.

Реакции, проводимые "сухим" путем, обычно применяются как вспомогательные, главным образом, при предварительном испытании. Из таких реакций чаще всего применяются реакции образования перлов буры (сплавление пробы вещества с бурой Na2B4O7 10H2O в ушке платиновой проволоки в пламени горелки). В качественном анализе используются также пирохимические реакции: окрашивание пламени в различные цвета летучими солями некоторых катионов.

8. Аналитическая классификация катионов по группам.

Разделение ионов на группы на основе их одинакового отношения к действию групповых реактивов называется аналитической классификацией ионов. Существуют разные системы группового разделения ионов: сероводородная, кислотно-основная, аммиачно-фосфатная, карбонатная, бифталатная, тиоацетамидная и др. В практике аналитической химии чаще всего используют сульфидную, аммиачно-фосфатную и кислотно-щелочную классификацию катионов. Соответственно различают сероводородный, аммиачно-фосфатный и кислотно-щелочной методы анализа катионов. Сероводородный метод анализа катионов является классическим. Метод основан на различной растворимости сульфидов, гидроксидов, карбонатов и хлоридов. Групповыми реактивами являются хлороводородная кислота, сероводород, сульфид аммония, карбонат аммония. Катионы делят на 5 групп, в качестве групповых реагентов используют растворы хлороводородной кислоты, сероводорода, сульфида аммония и карбоната аммония. Эта схема в настоящее время утратила свою актуальность из-за токсичности сероводорода и в фармацевтическом анализе практически не используется.

Таблица 11.1. Сероводородная (сульфидная) классификация катионов

Группа

Катионы

Групповой реагент

I

Li+, Na+, К+, , Mg2+

Нет

II

Са2+, Sr2+, Ва2+

Раствор (NH4)2CO3 в аммиачном буфере (рН 9,2)

III

Al3+, Cr2+ *

Zn2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+ **

Раствор (NH4)2S (рН = 7-9)

IV

Cu2+, Cd2+, Hg2+, Bi3+ ***

Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+ ****

Раствор H2S при рН = 0,5 ()

V

Ag+, , Pb2+

Раствор

Аммиачно-фосфатная классификация катионов, также делящая катионы на 5 групп, основана на использовании в качестве групповых реагентов двузамещенного ортофосфата аммония (NH4)2HPO4 в аммиачной среде (а также двузамещенного ортофосфата натрия Na2HPO4), азотной HNO3 и хлороводородной HCl кислот. Аммиачно-фосфатный метод обычно используют для анализа объектов, содержащих фосфат-ионы (почвы, удобрения и др.). Полная схема аммиачно-фосфатного метода в фармацевтическом анализе не используется.

Таблица 11.2. Аммиачно-фосфатная классификация катионов

Группа

Катионы

Групповой реагент

I

Na+, К+,

Heт

II

Li+, Mg2+, Са2+, Sr2+, Ва2+, Mn2+, Fe2+ *, Al3+, Bi3+, Cr3+, Fe3+ **

Раствор в водном аммиаке (25%)

III

Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+

Раствор ; фосфаты растворимы в водном аммиаке ***

IV

Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+

Растворы HN03

V

Ag+, , Pb2+

Растворы

Кислотно-щелочной метод анализа катионов (получивший широкое распространение в последние десятилетия) основан на различной растворимости в воде хлоридов и сульфатов и на различной растворимости гидроксидов в воде, избытке щелочи и водном растворе аммиака. Групповыми реактивами являются хлороводородная и серная кислоты, щелочь и водный раствор аммиака.
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   24

перейти в каталог файлов
связь с админом