Главная страница

Введение в аналитическую химию. Аналитическая химия


Скачать 434.5 Kb.
НазваниеАналитическая химия
АнкорВведение в аналитическую химию.pdf
Дата05.04.2017
Размер434.5 Kb.
Формат файлаpdf
Имя файлаVvedenie_v_analiticheskuyu_khimiyu.pdf
оригинальный pdf просмотр
ТипДокументы
#137
Каталогvkscience/photo

С этим файлом связано 54 файл(ов). Среди них: и ещё 44 файл(а).
Показать все связанные файлы

Введение в аналитическую химию.
Химические методы анализа.
Аналитическая химия – наука об определении химического состава вещества, о принципах и методах определения химического строения. Аналитическая химия разрабатывает теоретические основы методов.
Химический анализ – получение опытным путём данных о составе вещества.
Существует полный и частичный анализ. Полный анализ — это определение всех компонентов, частичный - только основных или примесей.
Виды анализов: элементный, функциональный, фазовый, ионный. Элементный анализ позволяет определить, из каких элементов, в каком виде и количестве состоит образец.
Функциональный – в виде каких функциональных групп входит элемент в образец.
По способу выполнения методы анализа бывают химические и физико-химические
(регистрируется изменение какого-либо физического свойства системы).
По типам используемых в аналитической химии реакций разделяют кислотно-основные, окислительно-восстановительные и реакции комплексообразования. А также реакции осаждения. Используемые реакции должны отвечать нескольким критериям.
Аналитические реакции должны:
1.
Иметь аналитический сигнал или эффект.
2.
Иметь низкий предел обнаружения.
3.
Быть избирательными.
4.
Иметь достаточную скорость.
5.
Быть воспроизводимыми.
6.
Просты в выполнении
Аналитический сигнал - изменение какого-либо свойства анализируемого вещества или продукта (например, изменение окраски, выделение газа, образование осадка). В качественном анализе важно появление или исчезновение этого сигнала, в количественном анализе используется величина этого сигнала.
Аналитические сигналы или эффекты.
1)
Выпадение осадка
- Растворимый в кислоте осадок.
-В кислоте не растворяется.
2)
Выделение газа со специфичными свойствами (Запах, отношение к горению и т.д.)
3)
Образование кристаллов (микрокристаллов) определённой формы.
4)
Окрашивание пламени.
© Sulim Abdullaev (RealChemistry)


Предел обнаружения.
Чувствительностьнаименьшее количество вещества, которое может быть обнаружено.
Предел обнаружения – наименьшее количество вещества, которое может быть обнаружено по данной методике с заданной доверительной вероятностью. Для аналитических целей достаточна вероятность 0,95.
Предельное разбавление – это величина обратная предельному обнаружению.

Избирательность.
Селективность – возможность определения одного или группы веществ в присутствии других. Специфичность – высшая степень избирательности, возможность определения только одного иона в присутствии других. Например, специфичным является диметилглиоксим (реактив Чугаева) по отношению к иону никеля. Избирательностью можно управлять: регулированием pH, изменением температуры, изменением количества добавленного реагента, маскированием мешающих ионов.
Качественный анализ может быть выполнен дробным методом или систематическим действием общих реагентов. Дробный метод основан на применении реакций с помощью которых можно обнаружить в любой последовательности ионы в исследуемом растворе.
Систематический анализ основан на последовательном разделении смеси анализируемых ионов на аналитические группы с помощью аналитических реагентов и последовательном определении ионов в каждой группе с использованием характерных реакций для определённого иона.
Органические аналитические реагенты – органические соединения служащие для обнаружения, отделения и количественного определения ионов.
Классификация органических аналитических реагентов:
1)
По строению реагентов: гетероциклические, алифатические, азотосодержащие соединения.
2)
По типу реакций: ОВР, комплексообразования, осаждения.
3)
По назначению: для качественного определения, титранты, индикаторы.
Органические аналитические реагенты имеют ряд преимуществ перед неорганическими:
1.
Избирательность
2.
Низкий предел обнаружения.
3.
Возможность создания реагентов с заранее заданными свойствами.
О третьем пункте. В молекуле заключают функционально-аналитическую группу.
Функционально-аналитическая группа обеспечивает реакционную способность к чему- либо. Аналитико-активная группа, это группа, которая не принимает непосредственного участия в образовании комплекса, а ответственна за аналитический сигнал.

И в конце немного истории. Ни для кого не секрет, что аналитическая химия имеет своё широчайшее применение в криминалистике. Первое и одно из самых известных дел, в котором вина подсудимого была доказана при помощи прямых экспертных данных, полученных методом судебной токсикологии, это дело Мари Лафарж.
Мари обвинялась в отравлении собственного мужа Шарля Лафаржа. Процесс по делу
Шарля Лафаржа открылся 3 сентября 1840 г. как дело общеевропейской значимости: присутствовали корреспонденты из множества стран Европы и мира. Адвокат — мэтр
Пайе строил защиту, исходя из невежества врачей, делавших вскрытие и пробу Марша, и настоял, чтобы экспертом в суде выступил знаменитый химик и токсиколог — Матьё-
Жозеф Орфила. Судья, однако, счёл, что это было излишним.
Вызванные в качестве экспертов в зал суда местные аптекари, не сумели выявить мышьяка на пробе Марша, проводимой публично. Поскольку процесс был открытым, публика громко выражала негодование и требовала оправдания подсудимой.
Прокурор настоял на эксгумации Лафаржа, но аптекари вновь не смогли обнаружить следов мышьяка. Тогда прокурор потребовал провести анализ остатков пищи, которой кормили Лафаржа, и, наконец, аптекари заявили, что «этого мышьяка хватило бы, чтобы отравить десяток людей». В связи с тем, что возникло противоречие, прокурор настоял на вызове Орфила, и адвокаты не препятствовали ему, уверенные в благополучном исходе дела.
Орфила потребовал, чтобы его эксперименты проводились точно на той же технике и в тех же условиях, в которых их делали местные аптекари. Пробу Марша Орфила делал в здании суда, но за закрытыми дверями и под охраной. Он обнаружил мышьяк во всех препаратах из тела Лафаржа, и в пище и напитках. Он также категорически заявил, что мышьяк не мог проникнуть в останки из окружающей. Орфила также заявил, что аптекари, не имея опыта обращения с аппаратом Марша, совершили ряд ошибок в интерпретации результатов: тесты давали однозначные показания.
В чём заключается суть пробы Марша. Проба Марша основывается на возможности восстановления соединений мышьяка (III) до арсина с помощью сильных восстановителей, таких как водород в момент выделения. Исследуемую пробу, например, стенку желудка, помещают в одну пробирку с соляной кислотой и добавляют к данной смеси металлический цинк. Добавка небольшого количества сульфата меди ускоряет реакцию, активируя цинк.
Выделяющийся газообразный арсин пропускают через раскаленную стеклянную трубку.
При наличии мышьяка в пробе на месте нагрева наблюдается образование зеркала металлического мышьяка. Германий и сурьма также дают металлические зеркала, которые, однако, не растворяются в аммиачном растворе перекиси водорода.
Это был лишь краткий экскурс в аналитическую химию, очень полезный для школьников, в дальнейшем планирующих связать свою жизнь с химией или даже просто для тех, кому интересно.

перейти в каталог файлов
связь с админом