Главная страница

Аргентометрия. Фармацевтическая химия


Скачать 59.5 Kb.
НазваниеФармацевтическая химия
АнкорАргентометрия.doc
Дата28.09.2017
Размер59.5 Kb.
Формат файлаdoc
Имя файлаАргентометрия.doc
ТипДокументы
#12016
Каталогgimatovaes

С этим файлом связано 55 файл(ов). Среди них: Титрование.doc, Метод кислотно-основного титрованияя.ppt.ppt, Работа с мерной посудой.К лаб раб..doc, Лекции 3-4-5 2015.doc, ЛЕКЦИи 1-2-2015.doc, 15 Л.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА..doc, Mетоды титрования по типу реакций.doc, Новокуйбышевский НПЗ.doc, o505.pdf и ещё 45 файл(а).
Показать все связанные файлы

Фармацевтическая химия



 




Аргентометрия

Метод Мора. Прямая аргентометрия.

Только для Cl, Br; (не исп для I).

Титрант – AgNO3, индикатор – K2CrO4, среда: pH=6–8.

NaBr + AgNO3 → AgBr↓ + NaNO3,

K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3.

fэкв(NaBr)=1,.

Недопустимо:

рН<6: CrO72– + 2H+ → Сr2O72– + H2O,

рН>8: 2Ag+ + 2OH → Ag2O + H2O.

Присутствие ионов: SO42–, S2–, PO43–, AsO33–, BO33–, CO32–; Bi3+, Ba2+, Pb2+.

Метод Фаянса. Прямая аргентометрия.

Титрант – AgNO3, индикаторы – эозинат натрия (Br,I), бромтимоловый синий (Cl), среда –

CH3COOH (30%).



NaI + AgNO3 → AgI↓ + NaNO3.

Йодид серебра адсорбирует на себе одноименные ионы; появляется ярко-розовая окраска:

{m(AgI)∙nI(nx)K+}x–

В точке эквивалентности коллоидная частица становится электронейтральной, в КТТ начинает

адсорбировать Ag+; идет перезарядка мицеллы, осадок коагулирует, раствор просветляется:

{m(AgI)∙nI(nx)K+}xxAg+,

{m(AgI)∙nI(nx)K+}xxAg+ + Ind2– → (x/2)Ag2Ind + {m(AgI)∙nI(nx)K+}x.

fэкв(NaI)=1, .

Метод Фольдгарда. Обратная аргентометрия.

Титранты – 1) AgNO3, 2) NH4SCN;

Индикаторы – NH4Fe(SO4)2 (Cl, Br), FeCl3 (I);

Среда – HNO3 (pH=3).

К раствору навески препарата прибавляют HNO3, точный избыточный объем AgNO3 и

индикатор:

KBr + AgNO3 → AgBr↓ + KNO3,

AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3;

В КТТ индикатор взаимодействует с титрантом:

3NH4SCN + NH4Fe(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4.

fэкв(KI)=1, .

Преимущества перед другими методами:

1.  Сильнокислая среда,

2.  Не мешают другие ионы;

Недостатки:

1.  Меньшая точность (обратный метод),

Особенности титрования хлоридов:

1.  Низкая скорость титрования [Ks(AgCl)>Ks(AgCNS)],

2.  Очень слабое перемешивание,

3.  Добавление толуола или бензола для экстракции AgCl.

Особенности титрования йодидов:

После добавления нитрата серебра ждут полного осаждения AgI, второй индикатор добавляют

перед самым титрованием:

2KI + 2FeCl3 → I2 + 2FeCl2 + 2KCl.

Метод КальтгофаСтенглера. /Только для Br/

Титранты – 1) AgNO3, 2) NH4SCN, индикатор – NH4Fe(SO4)2, среда – HNO3 (pH=3).

К раствору навески препарата прибавляют HNO3, индикатор и точный избыточный объем

NH4SCN (0,1 мл):

3NH4SCN + NH4Fe(SO4)2 → Fe(SNS)3 + 2(NH4)2SO4.

Титруют нитратом серебра до исчезновения красного окрашивания:

KBr + AgNO3 → AgBr↓ + KNO3,

AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3,

3AgNO3 + Fe(SCN)3 → 3AgSCN + Fe(NO3)3.

fэкв(KBr)=1, .

Метод Кальтгофа (Йодкрахмальный). /Для I в присутствии Cl и Br/

Титрант – AgNO3, индикатор – крахмал, среда – H2SO4.

К раствору навески препарата прибавляют 1 каплю KIO3 (0,1 моль/л), раствор крахмала и H2SO4

(1:5) до появления синего окрашивания:

5KI + KIO3 + 3H2SO4 → 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O,

Титруют AgNO3 (0,1 моль/л) до исчезновения синего окрашивания (после удаления йодида):

KI + AgNO3 → AgI↓ + KNO3.

fэкв(KI)=1, .

Аргентометрия с внешним индикатором. /Для I/

Титрант – AgNO3, индикатор – нитриткрахмальная бумага, среда – H2SO4.

К раствору навески препарата добавляют H2SO4 (1:5), титруют AgNO3. Вблизи точки

эквивалентности после каждого раза прибавления титранта наносят каплю раствора

на нитриткрахмальную бумагу. Титрование заканчивают, когда синего окрашивания на бумаге

от прибавления раствора не будет:

NaI + AgNO3 → AgI↓ + NaNO3,

2KI + 2KNO2 +2H2SO4 → I2 + 2NO + 2K2SO4 + 2H2O.

fэкв(NaI)=1, .

перейти в каталог файлов
связь с админом