Главная страница
qrcode

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ. Итог. Теоретические основы экстрагирования. Методы экстракции и очистки извлечений. Технология галеновых препаратов


НазваниеИтог. Теоретические основы экстрагирования. Методы экстракции и очистки извлечений. Технология галеновых препаратов
Дата07.10.2019
Размер9.21 Mb.
Формат файлаdocx
Имя файлаТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ.docx
ТипДокументы
#65565
страница1 из 4
Каталог
  1   2   3   4

ИТОГ. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ. МЕТОДЫ ЭКСТРАКЦИИ И ОЧИСТКИ ИЗВЛЕЧЕНИЙ. ТЕХНОЛОГИЯ ГАЛЕНОВЫХ ПРЕПАРАТОВ
1.Дайте характеристику процессов молекулярной и конвективной диффузии. Приведите их математическое выражение.

Перенос веществ в экстрагент осуществляется молекулярной и конвективной диффузией.

Молекулярная диффузия обусловлена хаотическим, беспорядочным движением молекул, граничащих друг с другом и находящихся в макроскопическом покое. Математическое выражение молекулярной диффузии, определяющей скорость процесса, представлено уравнением

первого закона Фика:


где dM/dt - скорость диффузии, кг/м; dc – разность концентраций на границе раздела фаз, кг/м3;

dx - изменение толщины диффузионного слоя, м2; D - коэффициент молекулярной диффузии.

Скорость молекулярной диффузии зависит от температуры, радиуса диффундирующих молекул вещества, вязкости среды.

Конвективная диффузия - это перенос вещества в виде небольших объемов раствора. Математическое выражение скорости диффузии представлено уравнением:


где β - коэффициент конвективной диффузии.

Конвективная диффузия может быть естественной и принудительной. Естественная (свободная) происходит за счет разности плотностей экстрагента и раствора, изменения температуры, гидростатического столба жидкости. Принудительная возникает при перемешивании мешалками, насосами, вибрацией. Коэффициент конвективной диффузии определяется опытным путем и зависит от гидродинамических условий проведения процесса, а ее скорость в 1012раз выше молекулярной. Конвективная диффузия представляет больший практический интерес, так как способствует интенсификации процесса массообмена.

2.В чём заключаются особенности экстрагирования свежего и высушенного сырья? Каковы стадии экстрагирования?

Процесс экстрагирования различен для свежего и высушенного сырья.

В свежем сырье действующие вещества находятся в растворе внутри клетки, в высушенном - в виде сухих конгломератов в полости клетки (адсорбированы на ее стенках) или порах). Этим обусловлен разный подход к экстрагированию материала: из свежего сырья он сводится к вымыванию клеточного сока из разрушенных клеток и открытых пор. Перенос действующих веществ из неразрушенных клеток в экстрагент не происходит, что объясняется сложностью их строения. Растительная клетка представляет собой живой протопласт, заключенный в клеточную оболочку. Протопласт окружен плазмолеммой и тонопластом, обладающими избирательной проницаемостью. Кроме этих мембран, в клетке имеется много других, окружающих многочисленные вакуоли. Живая клетка находится в состоянии тургора, пристенный слой которой плотно прижат к оболочке. Через клеточные мембраны чистый экстрагент проникает внутрь клетки, они же препятствуют переходу из нее раствора с высокомолекулярными вешествами. Объем клеточного сока увеличивается и внутри клетки возникает гидростатическое давление. Когда оно становится равным осмотическому, проникновение экстрагента в клетку прекращается.
При высушивании растительного материала клетка меняет свойства - она переходит в состояние плазмолиза. Клеточные мембраны теряют полупроницаемость и приобретают свойства пористой перегородки, в которой насчитывается до 20000 и более пор диаметром от 0,2-0,3 мм до десятков и сотен нанометров, а процесс экстрагирования сырья - характер диализа через нее.

Процесс экстрагирования высушенного растительного сырья является многостадийным и начинается с проникновения экстрагента в материал, смачивания веществ, находящихся внутри клетки, растворения и десорбции их, вымывания клеточного содержимого из разрушенных клеток, диффузией через поры клеточной оболочки и заканчивается массопереносом веществ от поверхности материала в раствор.

Основные стадии экстрагирования:
Внутренняя диффузия (все явления переноса вещества внутри частиц сырья). Количественно определяется величиной коэффициента внутренней диффузии.
  • Перенос вещества через пограничный слой (коэффициент молекулярной диффузии)
  • Перенос вещества движущимся экстрагентом (коэффициент конвективной диффузии)

    3.Охарактеризуйте факторы, влияющие на процессы экстрагирования.

    I. Факторы, зависящие от ЛРС:
    Пористость – это величина пустот растительной клетки (чем больше, тем больше внутреннего сока образуется при набухании).
  • Содержание влаги (повышение может привезти к потере ДВ)
  • Содержание действующих и экстрактивных веществ.
  • Молекулярный вес извлекаемого вещества (первыми экстрагируются низкомолекулярные вещества, потом ВМС)
  • Наличие воздуха в сырье (мешает проникновению экстрагента и тормозит процесс экстракции, решение – вакуумирование сырья, подача экстрагента под давлением.
  • Насыпная и объемная масса сырья (одна и та же масса разного ЛРС может занимать разный объем)
  • Поглощающая способность сырья (определяется полная поглощаемость – это внутренний сок + удержанный на поверхности экстрагент)
  • Набухание сырья (предотвращает запрессовывание сырья и улучшает процесс экстракции)
    II. Факторы, зависящие от экстрагента:
    Сродство к извлекаемым веществам ( полярные вещества извлекаются полярными экстрагентами (вода, метанол, глицерин), неполярные – неполярными (кислота уксусная, хлороформ, этиловый эфир). Чаще используют этанол, который при смешивании с водой дает экстрагенты различной степени полярности.
  • Вязкость экстрагента
  • Поверхностное натяжение экстрагента (чем больше, тем хуже; решение – добавить ПАВ)
  • Избирательная способность экстрагента (хорошая растворяющая способность ДВ при минимуме БВ)
    III. Факторы, зависящие от технологического процесса:
    Порозность – величина пустот между кусками измельченного материала (возрастает при рыхлой укладке)
  • Характер измельчения сырья (оптимально – распиливание и изрезывание)
  • Степень измельчения сырья (чем меньше, тем быстрее экстракция. Пылевидное нельзя – трудность очистки).
  • Температура (чем выше, тем быстрее. Нельзя нагревать летучие экстрагенты)
  • Гидродинамические условия (перемешивание, циркуляция экстрагента, вибрация, УЗ волны, центробежные силы)
  • Способ подачи экстрагента (оптимум снизу вверх – максимальное вытеснение воздуха, но менее удобно, чаще подают сверху вниз).
  • Скорость движения экстрагента (слишком быстро нельзя)
  • Характер загрузки сырья в экстрактор
  • Способ экстрагирования

    4.Какие существуют пути интенсификации процессов экстрагирования?

    С целью повышения эффективности экстрагирования используют методы:
    Турбоэкстракция (вихревая),
  • Экстрагирование на роторно-пульсационном аппарате,
  • Экстрагирование с применением ультразвука,
  • Экстрагирование с помощью электрических разрядов.
    Турбоэкстракция (вихревая).  Метод основан на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями. Высокая скорость перемешивания создает условия неравномерного давления на поток обрабатываемой смеси. В системе возникает эффект кавитации и пульсации, что положительно сказывается на скорости внутренней диффузии. Время экстрагирования материала сокращается до нескольких минут, вместо 7 сут при использовании классического метода - мацерации.

    Экстрагирование сырья на роторно-пульсационном аппарате основано на циркуляции обрабатываемой среды при различной кратности твердой и жидкой фаз.
    1 - РПА, 2 - экстрактор, 3 - питатель шнековый для подачи сырья, 4 - двигатель.

    РПА состоит из корпуса - статора с патрубками для входа и выхода обрабатываемого материала. Внутри корпуса находится ротор с закрепленными на нем перфорированными цилиндрами, имеющими прорези. На крышке корпуса расположено такое же число аналогичных неподвижных цилиндров. При вращении ротора с цилиндрами, последние проходят между цилиндрами статора, радиальный зазор между которыми может быть от 0,25 до 2 мм. При работе РПА отмечается интенсивное механическое воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и пульсация потока. В технологической схеме РПА установлен в циркуляционном контуре, замкнутом на экстрактор с мешалкой Экстрактор и трубы циркуляционного контура могут быть снабжены паровой рубашкой для нагревания или охлаждения обрабатываемой среды. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. При работе РПА жидкая фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнеком - питателем, установленным на торце над его днищем. Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения. При использовании РПА происходит совмещение операций экстрагирования и диспергирования. Это в ряде случаев позволяет исключить предварительное измельчение сырья и значительно сократить материальные потери. РПА дает возможность интенсифицировать процесс экстрагирования сырья. В качестве экстрагентов применяют: дихлорэтан, метилен хлористый, масла растительные и минеральные.

    Экстрагирование с применением ультразвука. В производстве экстракционных препаратов ультразвук (УЗ) находит применение как средство, ускоряющее процесс экстрагирования лекарственного сырья и обеспечивающее полноту извлечения действующих веществ. При экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеточных структур. Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывания экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.

    Экстрагирование с помощью электрических разрядов. Ускорение процесса экстрагирования лекарственного сырья может быть достигнуто применением электроимцульсивных разрядов в специальной установке (рис. 14.10).

    Рис. 14.10. Устройство электроплазмолизатора импульсного

    Внутри экстрактора с обрабатываемым материалом помещают электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны, создающие высокое импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пристенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки. Создаются условия для быстрого протекания внутриклеточной диффузии. В результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Процесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образовавшиеся полости за время своего существования постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирования за счет увеличения коэффициента конвективной диффузии.
    5.Охарактеризуйте настойки как лекарственную форму. Какова общая технологическая схема производства настоек?

    Настойки – жидкая лекарственная форма, представляющая собой обычно окрашенные спиртовые или водно-спиртовые извлечения, получаемые из лекарственного растительного сырья (высушенного или свежего), а также из сырья животного происхождения без нагревания и удаления экстрагента.

    Настойки готовят обычно из сухого, реже свежего сырья и спирта различной концентрации от 40% до 96%, чаще 70%.

    В соотношении 1:5 (если не сильнодействующее) и 1:10 (алкалоиды,СГ). Исключения – 1:20 мята, 1:10 календула и женьшень.

    Настойки подразделяют на простые, на основе одного вида лекарственного растительного сырья, и сложные (комплексные) — из смеси нескольких видов лекарственного сырья.

    Готовят массо-объемным способом – сырье по массе, экстрагент по объему.

    6.В чём заключается сущность методов мацерации, дробной мацерации и перколяции при получении настоек? Охарактеризуйте используемую аппаратуру.

    Мацерация (от латmaceratio- вымачивание) относится к статическим методам экстрагирования. Метод заключается в настаивании в мацерационном баке необходимого для получения настойки количества материала с прописанным объемом экстрагента при комнатной температуре в течение 7 суток с периодическим перемешиванием мешалкой. После этого сырье отжимают и замеряют объем полученной вытяжки. Поскольку часть экстрагента удерживается в шроте, его промывают чистым экстрагентом в количестве, равном оставшемуся в сырье, повторно отжимают и обе порции извлечения объединяют. Если полученная вытяжка не соответствует заданному объему готового продукта, то добавляют чистый экстрагент.Метод малоэффективен. Интенсификация: постоянное перемешивание, настаивание во вращающихся мацерационных баках-турбулах, циркуляция экстрагента в процессе настаивания с помощью насоса, сочетание настаивания с турбоэкстракцией.
    Ремацерация или дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента является разновидностью метода мацерации. В первом случае общее количество экстрагента делят на 3- 4 части и последовательно настаивают сырье в первой части экстрагента, затем во второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжки. Время настаивания подбирается индивидуально в зависимости от свойств растительного материала. Периодическая смена экстрагента позволяет, при меньшей затрате времени на извлечение, полнее истощить сырье, уменьшить потери на диффузии, так как постоянно поддерживается высокая разность концентраций и как следствие этого - скорость диффузии.
    Перколяция (от лат.percolatio- процеживание) относится к динамическим методам, заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстрагента, т. е. представляет собой процесс его фильтрования через слой растительного материала. Экстрагирование осуществляется в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами. Они могут быть цилиндрической и конической формы, с паровой рубашкой или без нее, опрокидывающиеся и саморазгружающиеся (рис. 14.2), сделанные из нержавеющей стали, алюминия, луженой меди и других материалов.


    Сверху перколяторы закрывают крышкой, имеющей один или несколько патрубков для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки и т. д. Внизу - со спускным краном. Перколяторы имеют ложное дно, на которое помещается фильтрующий материал (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при загрузке и выгрузке сырья, конические - обеспечивают более равномерное экстрагирование и получение, за тот же период, вытяжки, более обогащенной действующими веществами.

    Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии: намачивание сырья, настаивание, собственно перколяция.

    1.Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора (в мацерационном баке или любой другой емкости) половинным или равным количеством экстрагента по отношению к массе сырья, в течение 4-5 ч без перемешивания. При намачивании происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование концентрированного первичного сока.

    2.Настаивание - следующая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ситчатое (ложное) дно достаточно плотно, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху растительный материал покрывают куском полотна и прижимают перфорированным диском. Экстрагентом заливают сырье. Его подают в перколятор сверху или снизу (при открытом кране для вытеснения воздуха) непрерывным потоком. Как только экстрагент начинает вытекать в приемник, кран перколятора закрывают, а экстрагент возвращают на сырье в экстрактор. После этого в перколятор добавляют чистый экстрагент до «зеркала», толщина которого должна составлять 30-40 мм (тем самым предотвращают попадание воздуха в сырье) и выдерживают 24-48 ч - мацерационная пауза. В результате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент. Для некоторых видов сырья стадия настаивания не является обязательной, ею можно пренебречь, если растительный материал прошел стадию намачивания.

    3.Собственно перколяция - непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран, а на сырье непрерывно, с постоянной скоростью подают экстрагент Концентрированный сок вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента. Скорость поступления экстрагента на сырье должна быть равна скорости перколирования (1/24 и 1/48 рабочего объема перколятора). Отмечаются два периода экстрагирования. Сначала вытекает более концентрированный сок, содержащий экстрактивные вещества, вымываемые из разрушенных клеток, так называемая быстротекущая перколяция, затем процесс продолжается за счет внутренней диффузии.

    Перколирование заканчивается получением вытяжки за один прием - при приготовлении настоек, густых и сухих экстрактов или в два приема - при производстве жидких экстрактов. В последнем случае сначала собирают 85 объемных частей готового продукта, затем продолжают экстрагирование до полного истощения материала. Вытяжку низкой концентрации упаривают под вакуумом до 15 объемных частей и присоединяют к готовому продукту, получая в сумме 100 объемных частей жидкого экстракта в соотношении 1:1, т. е. из одной части сырья получают одну объемную часть экстракта
      1   2   3   4

    перейти в каталог файлов


  • связь с админом