Главная страница
qrcode

Aзитpoмицин. Курсовая работа по фармацевтической химии


НазваниеКурсовая работа по фармацевтической химии
Дата07.10.2019
Размер3.66 Mb.
Формат файлаpptx
Имя файлаAзитpoмицин.pptx
ТипКурсовая
#65571
Каталог

ФГБОУ ВО АГМУ Минздрава России

Кафедра фармации

Курсовая работа по фармацевтической химии:

Контроль качества и стандартизация азитромицина. Потенциометрическое и амперометрическое титрование

Выполнил: студентка 000 группы заочного отделения фармацевтического факультета Фамилия И.О.

Проверил:

Барнаул - 2018

Цель
Задачи
Химическое строение

1 – третичные атомы азота, 2 – лактонная группа, 3 – простые эфирные группы

3

Методы качественного анализа

1. Реакция образования оксониевых солей с концентрированными минеральными кислотами

Оранжевое → красное → фиолетовое с концентрированной соляной кислотой

кирпично – красное при реакции с концентрированной серной кислотой

Методы качественного анализа

2. Гидроксамовая проба на лактонную группу

Вишнево - красный

Зеленый

Методы качественного анализа

3. Реакция щелочного гидролиза на лактонную группу с последующей реакцией комплексообразования по освободившейся карбоксильной группе

фиолетовый

зеленый

Методы качественного анализа

4.Реакции комплексообразования на третичную аминогруппу (в дезосамине и N10 агликона) с ОАОР
Методы качественного анализа
Методы качественного анализа

5. ИК – СФМ - наличие характеристических полос поглощения при 1721, 1188, 1052 см-1 (KBr)

Методы качественного анализа

6. ВЭЖХ

Пик азитромицина на хроматограмме должен соответствовать по времени удерживания пику стандартного образца азитромицина.

Методы качественного анализа

7. ТСХ

Идентификацию лекарственного препарата проводят по величине Rf по сравнению со стандартным образцом.

Методы количественного анализа

1. Кислотно – основное титрование

Вариант щелочного гидролиза с обратным титрованием (избыток NaOH определяют ацидиметрически)

Э = 1 моль

Методы количественного анализа

2. ФЭК по окраске раствора гидроксамата железа

Расчет количественного содержания по стандартному образцу

3. Метод ВЭЖХ

Расчет количественного содержания по площади или высоте пика

Методы количественного анализа

4. Микробиологический метод (метод диффузии в агар) с турбидиметрическим определением, основанным на измерении концентрации клеток тест-микроба, образующих определенную оптическую плотность среды (мутность) в результате их роста в присутствии небольшого количества антибиотиков

Потенцио- и амперометрическое титрование
Потенциометрическое титрование

Потенциометрическое титрование - метод количественного анализа, при котором конечная точка титрования определяется по изменению потенциала индикаторного электрода в зависимости от количества, прибавляемого титранта.

Потенциометрическое титрование

Используется электрохимическая ячейка, работающая в режиме гальванического элемента.
индикаторный электрод - реагирует на изменение концентрации определяемого вещества, выбирают в зависимости от типа процесса, происходящего в растворе.
электрод сравнения - неполяризуемомый электрод, потенциал которого не изменяется в процессе измерения и служит только для установления потенциала индикаторного электрода;
Принципиальная схема прибора

1 – ионометр, 2 – переключатель диапазонов, 3 – электрод определения, 4 – электрод сравнения, 5 – магнитная мешалка, 6 - титрант

Индикаторные и стандартные электроды при различных видах потенциометрического титрования
Вид титрования
Индикаторный электрод
Электрод сравнения
Применение
Кислотно – основное титрование
Стеклянный
Каломельный или хлорсеребряный
Титрование кислот, оснований и солей
Осадительное титрование
Серебряный или сульфидсеребрянный
Хлорсеребряный, стеклянный, каломельный
Титрование галогенидов, роданидов, цианидов, сульфидов
Окислительно – восстановительное титрование
Платиновый
Хлорсеребряный, каломельный, стеклянный
Титрование восстановителей различными окислителями, например, броматом, дихроматом, перманганатом, йодом, церием,

Титрование окислителей различными восстанователями, например, тиосульфатом или нитритом
Комплексонометрическое титрование
Ионселективный электрод
Хлорсеребрянный, каломельный, стеклянный
Титрование катионов, образующих прочные комплексонаты
Преимущества и недостатки потенциометрического титрования

Преимущества:
1. отсутствует субъективная ошибка обнаружения конечной точки титрования определение веществ может проводиться в окрашенных и мутных растворах;

2. имеется возможность дифференцированного титрования компонентов смеси (в особенности, при использовании неводного титрования);

3. возможна автоматизации процесса титрования.

Недостатки:
Амперометрическое титрование

Амперометрическое титрование – метод количественного анализа, при котором конечная точка титрования определяется по изменению тока между погруженными в анализируемый раствор электродами в зависимости от количества, прибавляемого титранта

Амперометрическое титрование

Напряжение, накладываемое на электроды, должно быть таким, чтобы потенциал индикаторного электрода обеспечивал предельный диффузионный ток, обусловленный разрядом электрохимически активных соединений, участвующих в титриметрической реакции

Амперометрическое титрование

Применяется, преимущественно, для окислительно-восстановительного титрования, реже – для осадительного, комплексометрического и даже кислотно-основного

Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами регистрируют изменение силы тока при добавлении к раствору очередной порции титранта. Титрование проводят при потенциале, соответствующем величине предельного тока. Строят кривую амперометрического титрования в координатах сила тока – объем титранта или степень оттитрованности. Конечную точку титрования находят графически

Амперометрическое титрование

По виду электрохимически активного иона выделяют несколько типов кривых

1 – электроактивно определяемое вещество, 2 – электроактивен титрант,

3 – электроактивны определяемое вещество и титрант

Амперометрическое титрование

Метод имеет определённые преимущества (экспрессность, простота, универсальность) по сравнению с классическими методами титрования. Подобно потенциометрическому титрованию методом амперометрического титрования можно анализировать мутные и окрашенные растворы, но амперометрическое титрование более чувствительно

Аппаратура
Аппаратура

В настоящее время подобные системы собирают редко и предпочитают автоматизировать электрохимические методы титрования с использованием автотитраторов, способных работать в следующих режимах:
Примеры современных титраторов отечественного и зарубежного производства

Применение метода в фармацевтическом анализе
В фармацевтической промышленности потенциометрическое титрование широко используется для анализа массовых долей малых молекул активных фармацевтических ингредиентов, промежуточных и сырьевых материалов.
В центрах по контролю качества метод применяется для количественного определения лекарственных веществ в субстанциях и лекарственных формах
Применение метода в фармакопейном анализе
Применение метода в фармакопейном анализе

В частности при анализе азитромицина применяется метод амперометрии для фиксации конечной точки титрования при определении воды по методу К. Фишера

Выводы

1. Описана химическая структура азитромицина, выделены функциональные группы и приведены возможные химические, физико – химическеие и биологические методы контроля качества;

2. Выполнена интерпретация разделов фармакопейной статьи ФС 42-0213-07 ГФXII на азитромицин. По каждому разделу приведено обоснование необходимости данного испытания при стандартизации лекарственного средства, кратко приведены и обоснованы методы определения;

Выводы

3. Охарактеризованы методы потенциометрического и амперометрического титрования: приведены теоретические основы методов, достоинства и недостатки, принципиальные схемы приборов и современного оснащения. Отмечена роль данных методов в количественном анализе и анализе доброкачественности лекарственных препаратов, в частности при определении воды в субстанции азитромицина. Немаловажным фактором является то, что электрохимические методы являясь, по сути, вспомогательными в титриметрическом анализе, могут быть скомбинированы с любым видом титрования.
перейти в каталог файлов


связь с админом