Главная страница

фт зав Получение и применение этилового спирта. Получение и применение этилового спирта Учебное пособие Иркутск игму 2013 2 удк 615. 451. 13 (075. 8) Ббк я в рекомендовано фмс фармацевтического факультета


Скачать 1.11 Mb.
НазваниеПолучение и применение этилового спирта Учебное пособие Иркутск игму 2013 2 удк 615. 451. 13 (075. 8) Ббк я в рекомендовано фмс фармацевтического факультета
Анкорфт зав Получение и применение этилового спирта.pdf
Дата08.04.2018
Размер1.11 Mb.
Формат файлаpdf
Имя файлаft_zav_Poluchenie_i_primenenie_etilovogo_spirta.pdf
оригинальный pdf просмотр
ТипУчебное пособие
#39472
страница1 из 3
Каталогid24146831

С этим файлом связано 38 файл(ов). Среди них: FT_mazi.pdf, фт зав вспомогательные вещества в таблетках.doc, FT_konts_rastvory_izgotovlenie_analiz.pdf, Kondratyeva_T_S__Ivanova_L_A_Tekhnologia_lekarstvennykh_form_Tom, ORGKh_TYuKAVKINA_1.pdf, фт зав producty_konspekt.doc, фт апт Жидкие лекарственные формы.doc и ещё 28 файл(а).
Показать все связанные файлы
  1   2   3
Государственное бюджетное образовательное учреждение Высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения России
И. Б. Васильев, И. А. Мурашкина
Получение и применение этилового спирта Учебное пособие Иркутск
ИГМУ
2013

2
УДК 615.451.13 (075.8)
ББК я В Рекомендовано ФМС фармацевтического факультета ИГМУ для самостоятельной работы студентов фармацевтического факультета заочной формы обучения при изучении фармацевтической технологии Протокол № 3 от 13 декабря 2013 г. Авторы И. Б. Васильев
– кандидат фармацевтических наук, ассистент кафедры технологии лекарственных форм ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава России И. А. Мурашкина – кандидат фармацевтических наук, доцент кафедры технологии лекарственных форм ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава России Рецензенты В. М. Мирович – доктор фармацевтических наук, профессор, завкафедрой фармакогнозии и ботаники ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава России, Е. А. Илларионова – доктор химических, профессор, завкафедрой фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава России.
Васильев И. Б, Мурашкина И.А. В Получение и применение этилового спирта учебное пособие / И. Б. Васильев, И. А. Мурашкина.- ГБОУ ВПО
ИГМУ Минздрава России. – Иркутск- РПФ Весь Иркутск-
2013. – 32 с. Учебное пособие предназначено для самостоятельной работы студентов фармацевтического факультета заочной формы обучения при изучении фармацевтической технологии.
УДК 615.451.13 (075.8)
ББК я
© Васильев И.Б., Мурашкина И.А.
© ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава Росси

3 СОДЕРЖАНИЕ Введение .................................................................................................................................... 4 Общая характеристика этилового спирта ............................................................................. 4 2. Требования к качеству спирта ............................................................................................. 5 3. Спирт как растворитель и экстрагент .................................................................................. 5 4. Ректификация и рекуперация спирта ................................................................................... 5 5. Характеристика укрепленного и абсолютного этанола ............................................. 12 5.1. Концентрация спирта. Определение содержания абсолютного спирта в водно- спиртовых смесях ................................................................................................................... 13 5.2. Указания пользованию таблицами .................................................................................. 15 6. Отмеривание и хранение спирта ........................................................................................ 24 7. Задачи для самостоятельной работы .................................................................................. 25 Тестовые задания ............................................................................................................ 30 Эталоны ответов на тестовые задания ................................................................................ 31 Список литературы ............................................................................................................ 31

4 ВВЕДЕНИЕ Спирт этиловый широко применяется в фармацевтической промышленности в качестве растворителя и экстрагента. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ЭТИЛОВОГО СПИРТА Согласно фармакопейным статьям ФС 42-3072-00 (спирт 95 град) и ФС
42-3071-00 (спирт 90 град, 70 град. и 40 град) изготавливаемая по этой норма- тивно-технической документации продукция представляет собой соответственно- спирт этиловый 95%, применяемый для изготовления фармацевтической продукции- спирт этиловый 90%, 70% и 40%, применяемый для приготовления экстрактов, настоев лекарственных трав, бальзамов, а также для централизованного обеспечения аптеки лечебных учреждений. Этиловый спирт (этанол) С
2
Н
5
ОН бесцветней жидкость, легко испаряющаяся. Спирт, содержащий 45% воды, называют ректификатом, а содержащий только доли процента воды абсолютным спиртом. Такой спирт получают химической обработкой в присутствии водоотнимающих средств (например, свеже- прокаленного СаО). Этиловый спирт многотоннажный продукт химической и пищевой промышленности. Получают его различными способами. Один из них спиртовое брожение веществ, содержащих сахаристые вещества. Такой спирт называют пищевым или винным спиртом. Этиловый спирт можно получать из целлюлозы, которую предварительно гидролизуют. Образующуюся при этом глюкозу подвергают в дальнейшем спиртовому брожению. Полученный спирт называют гидролизным. Как известно, для получения этилового спирта существуют и синтетические способы, такие, как сернокислотная или прямая гидратация этилена H
2
C==CH
2
+ H
2
кат. H
3
CCH
2
OH. Себестоимость спирта, полученного таким способом, намного дешевле, чем приготовленного из пищевых продуктов. Спирт этиловый для медицинских целей получают исключительно сбраживанием пищевого углеводсодержащего сырья полисахарид крахмал, содержащийся, например, в клубнях картофеля, зернах ржи, пшеницы, кукурузы. Для превращения в сахаристые вещества (глюкозу) крахмал предварительно подвергают ферментативному гидролизу. Для этого муку или измельченный картофель заваривают горячей водой и по охлаждении добавляют солод - проросшие, а затем подсушенные и растертые с водой зерна ячменя. В солоде содержится диастаз (сложная смесь ферментов, в т.ч. амилаза и др, действующий на процесс осахаривания крахмала каталитически. По окончании осахаривания к полученной жидкости прибавляют дрожжи, под действием фермента которых
(зимаза) образуется спирт. Данный продукт называется бражкой. Спирт отгоняют в перегонных кубах, получая полупродукт, называемый спирт-сырец, содержащей этилового спирта, а затем очищают и укрепляют повторной многократной перегонкой. Пищевой спирт-сырец при этом освобождается от

5 примесей (альдегиды, кетоны, кислоты, сивушные масла (амиловый, изоамиловый, изобутиловый и другие спирты, образующиеся при брожении, температура кипения свыше ОС) – и др) ректификацией. Спирт рекитификат представляет собой азеотропную смесь этилового спирта с водой (95,57% спирта с температурой кипения ОС.
2. ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ СПИРТА Содержание абсолютного спирта свыше
- 96% об. Альдегидов
- 2 мг/л Эфиров
- 25 мг/л Сивушного масла в пересчете на изоамиловый и изобутиловый спирт - 3 мг/л Метилового спирта не допуск. Свободных кислот
- 12 мг/л Фурфурола не допуск.
3. СПИРТ КАК РАСТВОРИТЕЛЬ И ЭКСТРАГЕНТ
1. Спирт является хорошим растворителем многих алкалоидов, гликозидов, эфирных масел, смоли других веществ, которые вводе растворяются в незначительных количествах.
2. Спирт значительно труднее, чем вода, проникает через стенки клеток. Отнимая воду у белков и слизистых веществ, спирт может превращать их в осадки, закупоривающие поры клеток и, таким образом, ухудшает диффузию. Чем ниже концентрация спирта, тем легче он проникает внутрь клеток.
3. Чем крепче спирт, тем менее возможны гидролитические процессы. Спирт инактивирует ферменты.
4. Спирт является бактерицидной средой. В извлечениях, содержащих не менее спирта, не развиваются ни микроорганизмы, ни плесени.
5. Спирт фармакологически неиндифферентен. Он оказывает как местное, таки общее действие, что необходимо учитывать при производстве извлечений.
6. Спирт достаточно летучи спиртовые извлечения легко сгущаются догу- стых жидкостей и порошкообразных веществ. Для обеспечения сохранности термолабильных веществ выпаривание и сушка проводятся под вакуумом.
7. Спирт огнеопасен, потому при работе с ним должны соблюдаться установленные требования противопожарной безопасности.
8. Спирт является лимитированным продуктом, отпускаемым фармацевтическим производством в установленном порядке. Однако по стоимости - это вполне доступный экстрагент. Итак, спирт — экстрагент с еще более широким диапазоном, чем вода, причем его извлекающие способности зависят от его концентрации.
4. РЕКТИФИКАЦИЯ И РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА Ректификация от лат. rectificatio - исправление, очистка) заключается в разделении смеси взаимосмешивающихся жидкостей с разной температурой

6 кипения на индивидуальные компоненты, в системах, содержащих азеатропы - на азеатропную смесь и один из компонентов. В широком смысле перегонка представляет собой процесс, осуществляемый однократно или многократно, включающий частичные испарения разделяемой смеси с последующей конденсацией образующихся паров. Разделение смеси летучих жидкостей, имеющих разную температуру кипения, на фракции путем однократной простой перегонки неполное. Так как температура кипения отдельных компонентов смеси разная, состав пара над кипящей жидкостью отличается от ее состава. Пар содержит больше легколетучего (низкокипящего) компонента, чем жидкость, из которой он образуется. При кипячении рекуперата (этанольно-водной смеси) пар обогащается этанолом как низкокипящим компонентом. Сконденсированный пар - дистиллят представляет собой более концентрированный этанол по сравнению с исходной этанольно-водной смесью. В процессе перегонки состав рекуперата и паровой фазы постепенно меняется. По мере испарения низкокипящего компонента (этанола) из рекуперата, температура его непрерывно растет, пар все больше обогащается высококипя- щим компонентом (парами воды, а содержание низкокипящего компонента - уменьшается. Дальнейшая перегонка теряет смысл, так как концентрация этанола в получаемом дистилляте начинает уменьшаться. Для более полного разделения смеси летучих жидкостей применяют многократную перегонку - ректификацию, осуществляемую путем противоточного взаимодействия паров, образующихся при перегонке жидкости и флегмы, получающейся при конденсации паров. Процессы испарения и конденсации повторяются многократно и сопровождаются массо- и теплообменом. Процесс ректификации можно проследить на диаграмме Состав - свойства, представляющей зависимость температур кипения и конденсации от состава жидкости и пара (t- X -Y). Рис. 1. Диаграмма «Состав-свойства»

7 Диаграмма выражена двумя кривыми, соединенными между собой в двух точках. Точка А - температура кипения воды (ОС при 101324,72 Нм) Точка D - температура кипения азеотропной смеси (жидкая фаза находится в равновесном состоянии с паровой фазой того же состава. Нижняя кривая - линия кипения, верхняя - линия конденсации. Пространство под нижней кривой представляет область жидкости, выше верхней - пара. Между линиями кипения и конденсации существует двухфазная область жидкости и пара. По диаграмме можно определить температуру кипения этанольно-водной смеси любого состава. Для этого необходимо провести вертикаль до пересечения с линией кипения и затем спроектировать точку на ось ординат Можно также найти состав пара какой-либо смеси, для чего на оси абсцисс откладывают ее состав и изданной точки проводят вертикаль до пересечения с линией кипения и далее из точки пересечения - горизонталь до линии конденсации. Абсцисса найденной точки пересечения выражает искомый состав пара. На диаграмме видно, что температура кипения смеси ниже температуры кипения чистого высококипящего компонента и выше - чистого низкокипящего. По мере увеличения в смеси низкокипящего компонента температура ее кипения понижается. Абсциссы линий конденсации больше абсцисс линий кипения при тех же ординатах, те. жидкая и паровая фазы, находящиеся в равновесном состоянии, имеют различный состав. При частичной конденсации паровой фазы образующийся дистиллят имеет температуру кипения выше температуры конденсации пара. Линия С-С1, на которой расположены точки, показывает различную степень конденсации паров от О в точке С до полной - 100% в точке С. Нагревая исходную смесь состава Х до температуры кипения ti, получим находящийся в равновесии с жидкостью пар состава Хз, обогащенный низкокипящим компонентом (этанолом. При частичной конденсации этого пара В-
В
1
в дистиллят переходит больше высококипящего компонента, а в паровой фазе остается больше низкокипящего, но температура кипения полученного дистиллята будет ниже температуры кипения исходной смеси. При дальнейшей частичной конденсации пара, обогащенного низкокипящим компонентом, образующийся дистиллят будет иметь еще более низкую температуру кипения (ts), чем предыдущий, а образующийся пар обогатится низкокипящим компонентом и т. д. до образования нераздельно кипящей смеси (азеотропа). Процесс ректификации может протекать при атмосферном давлении, разрежении для разделения высококипящих смесей и под давлением выше атмосферного для смесей, которые при более низких величинах давления находятся в газообразном состоянии. Ректификационные установки. Процесс ректификации проводят в установках, которые состоят из ректификационной колонны, перегонного куба, дефлегматора, конденсатора-холодильника и сборника дистиллята. Ректификационная колонна представляет собой цилиндрический аппарат высотой от 15 дом и диаметром от 1 дом Рис. 2. Ректификационная колонна Рис. 3. Устройство барботажной, тарельчатой колонны (ситчатой)
1 ситчатая тарелка 2 - переливная трубка В зависимости от внутреннего устройства ректификационные колонны делят на насадочные и барботажные, имеющие ситчатые (рис) или колпачко- вые тарелки. Назначение внутреннего устройства - обеспечить наиболее тесный контакт паров, поднимающихся снизу, с жидкой фазой, стекающей по колонне сверху вниз.

9 Рис. 4. Дефлегматор Дефлегматор (кожухо-трубный теплообменник) предназначен для полной или частичной конденсации паров (при охлаждении водой, имеющей температуру С. Холодильник представляет собой концевой конденсатор, в котором происходит охлаждение дистиллята и конденсация паров, прошедших через дефлегматор и оставшихся в парообразном состоянии. Рекуперат поступает в перегонный куб, обогреваемый глухим паром, и доводится до кипения. Образующиеся пары поднимаются вверх и попадают в ректификационную колонну и далее в дефлегматор, откуда в виде конденсата, так называемой флегмы, возвращаются в верхнюю часть колонны. Насадочные колонны представляют собой цилиндрические аппараты. Для создания большей поверхности фазового контакта и интенсивности перемешивания жидкой и паровой фаз в них загружают насадку - твердые тела различной формы шары, кольца, тонкостенные цилиндры, изготовленные из керамики, фарфора, стали. Насадки засыпают беспорядочно или правильными рядами в виде отдельных слоев, высотой от 1,5 дом, между которыми устанавливают направляющие конусы. В зависимости от режима движения жидкости и пара насадочные колонны могут работать с различной эффективностью. В первом случае, когда поток пара является сплошным, а жидкость стекает по насадке тонкой пленкой, соприкосновение фаз определяется величиной поверхности насадки. Если движение пара ускоряется за счет барботирования через жидкость, контакт между фазами возрастает, что приводит к интенсификации процесса массообмена. При эмульгировании жидкость заполняет весь объем насадки, незанятый паром, и становится дисперсионной средой, а пар - дисперсной

10 фазой, распределенной в жидкости, что еще больше увеличивает степень разделения смеси. Барботажные колонны имеют ряд горизонтальных перегородок - тарелок. Режим их работы несколько отличается от насадочных колонн Пар распределяется в жидкости в виде пузырьков и струй, образуя большую поверхность контакта.
Ситчатые тарелки имеют отверстия диаметром 2-5 мм, через которые проходит пар. Он барботирует через слой жидкости на тарелке высотой 25-30 мм, который поддерживается положением верхних концов переливных трубок, а снизу - давлением пара. Жидкость перетекает наследующую тарелку только по переливным трубкам. Взаимодействие между паром и жидкостью происходит на некотором расстоянии от дна тарелки в слое пены и брызг. Для нормальной работы колонны необходимо, чтобы пар имел давление, необходимое для преодоления гидростатического сопротивления жидкости на тарелке. Если давление пара недостаточно, то жидкость будет стекать через отверстия и затапливать колонну.
Колпачковые тарелки снабжены патрубками, накрытыми сверху колпачками. Пар проходит через слой жидкости, уровень которой на тарелке поддерживается переливными трубками. Нижние концы трубок опущены подуровень жидкости следующей тарелки, благодаря чему создается гидрозатвор, предотвращающий прохождение через них пара. Колонны различаются числом колпачков на тарелке. Барботажные колонны обеспечивают довольно хорошее разделение смеси. Ректификационные установки независимо от конструкции колонн могут быть как периодического, таки непрерывного действия. В ректификационных колоннах периодического действия вся смесь загружается в куб, где поддерживается ее постоянное кипение. Пар поступает в колонну, орошаемую флегмой, происходит его укрепление Другая часть дистиллята из дефлегматора и концевого конденсатора, охлажденная до определенной температуры, попадает в сборник готового продукта. Ректификацию продолжают до тех пор, пока жидкость в кубе не достигнет заданного состава. После этого обогрев куба прекращают, остаток удаляют, а куб загружают новой смесью. Вначале процесса в колонну поступают пары, богатые низкокипящим компонентом. В этот период в колонну необходимо подавать большое количество флегмы, чтобы выделить из паров содержащийся в них высококипящий компонент. Входе процесса кубовая жидкость обедняется низкокипящим компонентом, а пары все более обогащаются высоко-кипящим. В связи с этим для получения дистиллята постоянного состава необходимо увеличивать количество флегмы. Если же его оставлять постоянным, тов дистилляте будет снижаться концентрация низкокипящего компонента (этанола. Недостатками колонн периодического действия являются ухудшение качества готового продукта и потери тепла при загрузке и выгрузке куба. Они устраняются в ректификационных колоннах непрерывного действия, состоящих из двух частей нижней, в которой происходит отделение низкокипящего

11 компонента из стекающей вниз флегмы, и верхней укрепляющей, назначение которой обогащать поднимающиеся вверх колонны пара низкокипящего компонента. Исходная смесь нагревается до кипения и непрерывно с определенной скоростью поступает в исчерпывающую часть колонны, затем в дефлегматор, из которого на верхнюю часть колонны подается одинаковое количество флегмы постоянного состава. Взаимодействие пара и жидкости на тарелках ректификационной колонны можно проследить на диаграмме «Состав-свойства» (рис) Пар А из куба, имеющий температуру U, попадая на нижнюю тарелку, смешивается с жидкостью- флегмой В При контакте с флегмой, имеющей более низкую температуру - где пар частично конденсируется. За счет выделяющейся теплоты конденсации жидкость на тарелке кипит. Образовавшийся пар содержит низкокипящего компонента больше, чем пар, поднимающийся из куба. Его состав соответствует положению точки D, а температура - to. Флегма, обогатившаяся высококипящим компонентом в момент равновесия системы А, имеет температуру, равную температуре пара, ее состав соответствует точке Е, состав пара при этом будет а флегмы
ХЕ
На следующей тарелке процесс повторяется. С последней тарелки вверху колонны выходит пар, максимально содержащий низкокипящий компонент (этанола с нижней тарелки стекает флегма, состоящая почти целиком из высококипящего компонента. Кроме колонной аппаратуры, для ректификации могут быть использованы роторные аппараты с различной конструкцией контактных устройств пленочные, капельно-струйные, комбинированные и др. Они работают в режиме турбулентных потоков паровой и жидкой фаз, при атмосферном давлении и под вакуумом. В пленочных роторных ректификационных аппаратах массообмен протекает между вращающимися и невращающимися цилиндрами, стенкой аппарата и ротором, на поверхности пленки и капель. В капельно-струйных аппаратах пар взаимодействует с жидкостью, находящейся в мелкодисперсном состоянии. Максимальная поверхность контакта фаз. В таких аппаратах осуществляется путем многократной деформации капель жидкости. Контактное устройство этих аппаратов может представлять собой гладкие конусные диски, с которых жидкость стекает в центр вращающихся корзин с перфорированной поверхностью. Под действием центробежной силы жидкость поднимается по поверхности корзины и разбрызгивается через отверстия в виде капель и струй. Ударяясь о корпус аппарата, стекает в центр нижерасположенной корзины. Пар поднимается вверх через завесу капель жидкости. Предложены аппараты, в которых конусы устанавливают на внутренней стороне неподвижных и на внешней стороне вращающихся цилиндров, что обеспечивает многократную деформацию капель жидкости и улучшает турбулентное движение пара, проходящего через жидкость в различных направлениях. Роторные ректификационные аппараты отличаются компактностью, высокой производительностью, небольшим гидравлическим сопротивлением и возможностью использования в нестационарных условиях.

12 Рекуперация от лат. recuperatio - возвращение, получение вновь) - технологический прием, осуществляемый с целью возвращения в производство части ценных растворителей из отработанного сырья, конденсатов и т. д. При получении экстракционных препаратов из растительного или животного сырья в качестве экстрагента широко используется этанол, большое количество которого остается в материале после извлечения. Во избежание потерь этанола, для снижения себестоимости готовой продукции и обеспечения рентабельности производства проводят частичную или полную его рекуперацию. Частичная рекуперация этанола. Она сводится к отгонке этанола сводя- ным паром или вытеснению его водой, объем которой должен быть 3-5- кратным по отношению к массе сырья. Рекуперация проводится в экстракторах, перколяторах или других емкостях, где материал настаивается в течение 2 3 ч, после чего промывные воды медленно сливают. Рекуперат содержит 6-10 % этанола и различные красящие вещества, придающие ему темный цвет. Отгонка с водяным паром проводится в экстракторах с паровой рубашкой или в специальных установках, работающих при атмосферном давлении. Установка состоит из перегонного куба сложным дном и паровой рубашкой. Через хобот куб соединен с холодильником (конденсатором. Загрузка и выгрузка шрота осуществляется через люки, расположенные в крышке и нижней части аппарата. Шрот поступает на ложное дно перегонного куба, под которым проложен барботер для подачи острого пара. Обогрев куба начинается с поступления пара в паровую рубашку и длится до 6 ч, пока материал полностью не прогреется. Затем через барботер подается острый пар, который равномерно проходит через всю толщу сырья и увлекает этанол. Дистиллят собирают в приемник. Рекуператы бесцветны, содержат от 20 до 25% этанола, имеют определенный запах за счет летучих компонентов, увлекаемых из сырья водяным паром, в результате чего применение их ограничено. После укрепления рекуператы могут быть использованы для экстрагирования сырья того же вида. Для очистки и укрепления этанольных рекуператов в производстве широко используют ректификацию (полную рекуперацию.
  1   2   3

перейти в каталог файлов
связь с админом