Главная страница
qrcode

РФА. Реферат по дисциплине Физико-химические методы анализа


НазваниеРеферат по дисциплине Физико-химические методы анализа
Дата30.11.2019
Размер0.7 Mb.
Формат файлаdocx
Имя файлаРФА.docx
ТипРеферат
#66904
Каталог



МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

ШКОЛА ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК

Кафедра физической и аналитической химии

Реферат
по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

Направление подготовки 04.03.01 – Химия
на тему «Рентгенофазовый анализ»

Выполнил студент гр. Б8116-04.03.01

Номеровский А.Д. ………………….

………… 2019 г.

Проверил доцент кафедры физической и аналитической химии
Черняев А.П. ….………..…………..

………………. 2019 г.

(зачтено/не зачтено)




г. Владивосток

2019 г.

Оглавление










Рентгеновское излучение было открыто Вильгельмом Конрадом Рентгеном. Изучая экспериментально катодные лучи, вечером 8 ноября 1895 года он заметил, что находившийся вблизи катодно-лучевой трубки картон, покрытый платиносинеродистым барием, начинает светиться в тёмной комнате. В течение нескольких следующих недель он изучил все основные свойства вновь открытого излучения, названного им X-лучами ("икс-лучами"). 22 декабря 1895 года Рентген сделал первое публичное сообщение о своём открытии в Физическом институте Вюрцбургского университета [1]. 28 декабря 1895 года в журнале Вюрцбургского физико-медицинского общества была опубликована статья Рентгена под названием «О новом типе лучей».

Явление дифракции рентгеновских лучей, доказывающее их волновую природу, впервые было экспериментально обнаружено на кристаллах немецкими физиками М. Лауэ, В. Фридрихом и П. Книппингом в 1912 году [2].

Через 20 лет после открытия явления дифракции рентгеновских лучей на кристалле начинается изготовление рентгеновских дифрактометров и первый их выпуск в массовое производство.


Рентгеновское излучение представляет собой электромагнитные волны с длиной волны в диапазоне от 10-9 до 10-12 м или от 1 до 0.001 нм. Такой же порядок величины имеют атомы и межатомные расстояния в твердых телах и жидкостях, поэтому о рассеянии рентгеновского излучения на веществе можно говорить как о дифракции [3].

Кристаллическая решетка характеризуется периодичностью расположения атомов в пространстве. Если электромагнитная волна с длиной волны порядка межатомных расстояний падает на кристалл, заметная интенсивность рассеяния будет наблюдаться не во всех направлениях, а только лишь в тех, для которых выполнено определенное соотношение между длиной падающей волны и взаимной ориентацией кристалла и волнового вектора падающей волны. Это соотношение известно из теории интерференции волн и записывается в виде:


где d – расстояние между соседними плоскостями в семействе кристаллографических плоскостей, нм;

θ – угол между волновым вектором падающей волны;

λ – длина волны излучения, нм.

Эта формула носит название условия Вульфа-Брэгга и определяет направление возникновения дифракционных максимумов для исследуемого кристалла.


Рентгеновское излучение может возникать в результате бомбардировки электронами металлической мишени или от радиоактивного источника. Метод рентгенофазового анализа использует первый способ в виде рентгеновской трубки. Она состоит из катода и анода, материал анода представлен тяжелым металлом, испускающим рентгеновское излучение под действием бомбардировки, к примеру Cr, Cu, Mo, W и другие. На рисунке один представлена схема рентгеновской трубки.


Рисунок 1 – Устройство рентгеновской трубки

В рентгеновской трубке создается напряжение порядка 60-80 кВ, и подается сила тока около 70 мА. Электроны из катода устремляются к аноду и высвобождают энергию [4].

Причем возможно два варианта высвобождения энергии: в виде тормозного излучения и в виде характеристического.


Рисунок 2 – Сплошной спектр рентгеновского излучения (слева) и характеристический спектр на фоне сплошного (справа)

Тормозное излучение характеризуется тем, что электроны, разгоняясь в электрическом поле, тормозятся при столкновении с анодом. Причем часть энергии электрона теряется при неупругом соударении с анодом, а часть испускается в виде кванта энергии. Спектр становится непрерывным, поскольку все электроны тормозятся по-разному и испускаются различные кванты энергии. Сплошной спектр характеризуется наличием пика, при котором энергия неупругого соударения равна нулю.

Кроме того, существует характеристическое излучение, оно возникает, когда напряжение, подаваемое на рентгеновскую трубку выше некоторого критического значения. В данном случае электроны рентгеновской трубки способны поглощаться атомами того вещества, из которого состоит анод, при этом электроны с внутренних оболочек атома переходят на внешние, атом переходит в возбужденное состояние. Так как возбужденное состояние довольно неустойчиво, то электроны с внешних оболочек возвращаются на свои места с испусканием кванта с определенной длиной волны (условие Бора). Причем эти длины волн испускаемых квантов для каждого вещества разные.

Так как и при напряжениях выше критического нельзя избежать процесса торможения пучка электронов при его столкновении с анодом, получить чисто характеристическое излучение непосредственно из рентгеновской трубки невозможно. В этом случае излучение рентгеновской трубки смешанное. Для выделения монохроматического излучения используются селективно поглощающие фильтры, ослабляющие (но непоглощающие полностью) фон тормозного излучения, равно как и интенсивность неиспользуемых характеристических линий. Сплошной же рентгеновский спектр в чистом виде можно получить при работе рентгеновской трубки на напряжениях ниже критического [3][5].



Рисунок 2 – Схема дифрактометра

На рисунке 2 представлена схема дифрактометра. Из рентгеновской трубки лучи с определенной длиной волны попадают на образец, после чего некоторые из них отражаются и попадают на детектор, регистрирующий их. В течение всего периода измерения происходит изменение угла между источником рентгеновского излучения и детектором, что и отображается в последующем на рентгенограмме (рисунок 3).


Рисунок 3 – Пример рентгенограммы


Метод рентгенофазового анализа позволяет качественно и количественно определять состав фаз в исследуемом образце, определить степень кристалличности образца (по виду спектра). Этим методом изучают только твердые вещества, причем в различных формах: в виде монокристалла, в порошке, в монолитных образцах.

Основные применения метода рентгенофазового анализа:
Рентгеновский анализ:
    Определение качественного состава образца;
  1. Полуколичественное определение компонентов образца;
    Определение кристаллической структуры вещества:
      Прецизионное определение параметров элементарной ячейки;
    1. Определение расположения атомов в элементарной ячейке (полнопрофильный анализ — метод Ритвельда);
      Определение размера кристаллитов (области когерентного рассеяния) поликристаллического образца;
    2. Исследование текстуры в поликристаллических материалах;
    3. Исследование фазового состава вещества и изучение диаграмм состояния, оценка размера кристаллов в образце, точное определение констант решетки, коэффициента теплового расширения, анализ минералов.
      Манолов К., Тютюнник В. Биография атома. Атом — от Кембриджа до Хиросимы. — Переработанный пер. с болг.. — М.: Мир, 1984. — С. 17—18.
    4. Friedrich W., Knipping P., Laue M. // Sitzungsberichte der Mathematisch-Physikalischen Klasse der Koniglich Bayerishen Akademie der Wissenschaften zu Munchen. – 1912. – S.303, 363.
    5. Фетисов Г. В. Синхротронное излучение. Методы исследования структуры веществ. – М.: Физматлит, 2007. – С. 17-35, 55-87.
    6. Отто М. Современные методы аналитической химии (в 2-х томах). Том 1. – Пер. с нем. под ред. А. В. Гармаша – М.: Техносфера, 2003. – С. 208-225.
    7. Глушкова Т. М. Лабораторный практикум по физике. Оптика. Задача №163. Дифракция рентгеновских лучей на монокристаллах. – М.: Изд-во МГУ, 2005. – С. 2-10.


перейти в каталог файлов


связь с админом