Главная страница
qrcode

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ. Итог. Теоретические основы экстрагирования. Методы экстракции и очистки извлечений. Технология галеновых препаратов


НазваниеИтог. Теоретические основы экстрагирования. Методы экстракции и очистки извлечений. Технология галеновых препаратов
Дата07.10.2019
Размер9.21 Mb.
Формат файлаdocx
Имя файлаТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ.docx
ТипДокументы
#65565
страница2 из 4
Каталог
1   2   3   4

7.По каким показателям проводится стандартизация настоек?
Описание
  • Плотность
  • Спирт этиловый (определяют дистилляционным способом по ГФ XIV, ОФС «Определение спирта этилового в ЛС»
  • Метанол и 2-пропанол (не более 0,05%, определяют газовой хроматографией)
  • Сухой остаток
  • Тяжелые металлы (не более 0,001%)
  • Объем содержимого упаковки
  • Количественное определение действующих БАВ
  • Микробиологическая чистота\

    8.Перечислите методы рекуперации этанола из отработанного сырья и охарактеризуйте их.

    Рекуперация(от лат.recuperatio- возвращение, получение вновь) - технологический прием, осуществляемый с целью возвращения в производство части ценных растворителей из отработанного сырья, конденсатов и т. д.

    При получении экстракционных препаратов из растительного или животного сырья в качестве экстрагента широко используется этанол, большое количест во которого остается в материале после извлечения Во избежание потерь этанола, для снижения себестоимости готовой продукции и обеспечения рентабельности производства проводят частичную или полную его рекуперацию.

    Частичная рекуперация этанола. Она сводится к отгонке этанола с водяным паром или вытеснению его водой, объем которой должен быть 3-5-кратным по отношению к массе сырья. Рекуперация проводится в экстракторах, перколяторах или других емкостях, где материал настаивается в течение 2-3ч, после чего промывные воды медленно сливают. Рекуперат содержит 6- 10% этанола и различные красящие вещества, придающие ему темный цвет.

    Отгонка с водяным паром проводится в экстракторах с паровой рубашкой или в специальных установках, работающих при атмосферном давлении. Установка состоит из перегонного куба с ложным дном и паровой рубашкой. Через «хобот» куб соединен с холодильником (конденсатором). Загрузка и выгрузка шрота осуществляется через люки, расположенные в крышке и нижней части аппарата. Шрот поступает на ложное дно перегонного куба, под которым проложен барботер для подачи острого пара. Обогрев куба начинается с поступления пара в паровую рубашку и длится до 6 ч, пока материал полностью не прогреется. Затем через барботер подается острый пар, который равномерно проходит через всю толщу сырья и увлекает этанол. Дистиллят собирают в приемник. Рекуператы бесцветны, содержат от 20 до 25% этанола, имеют определенный запах за счет летучих компонентов, увлекаемых из сырья водяным паром, в результате чего применение их ограничено. После укрепления рекуператы могут быть использованы для экстрагирования сырья того же вида.
    9.Каков состав и применение настоек ландыша, мяты перечной, пустырника, зверобоя, лимонника, женьшеня, красавки, валерианы, календулы, эвкалипта, полыни, грудного эликсира, горькой настойки.

    Наименование настоек
    Сырье, спирт, соотношение, 
    способ получения

    Основные сведения о препарате
    1
    Tinctura Ginseng
    Корни, 70%, 1:10, 
    Стимулятор ЦНС
    2
    Tinctura Hyperici
    Трава, 40%, 1:5, 
    Антраценпроизводные. 
    При лечении гингвитов и стоматитов
    3
    Tinctura Calendulae
    Цветы ноготков, 70%, 1:10, 
    Витамины. 
    При порезах, гнойных ранах и язвах. Желчегонное
    4
    Tinctura Belladonnae
    Листья, 40%, 1:10, 
    Спазмолитическое средство. Список Б
    5
    Tinctura Convallariae
    Трава, 70%, 1:10, 
    Карденолиды, 10-13 ЛЕД. 
    Кардиотоническое средство
    6
    Tinctura Schizandrae
    Семена, 95%, 1:5, 
    Лигнаны, Стимулятор ЦНС
    7
    Tinctura Menthae piperitae
    Листья и При тошноте и для улучшения пищеварения. Входит в состав 8
    Tinctura Absinthii
    Трава, 70%, 1:5, 
    Ароматические горечи
    9
    Tinctura Leonuri
    Трава, 70%, 1:5, 
    Седативное средство
    10
    Tinctura Eucalypti
    Листья, 70%, 1:5, 
    Дезинфицирующее (примочки полоскания) противомалярийное средство
    11
    Настойка валерианы
    1:5 на 70% спирте,

    корневища с корнями
    Седативное средство
    12
    Настойка горькая
    Трава золототысячника 60,0

    Листьев трифоли 60,0

    Корневищ аира 30,0

    Травы полыни горькой 30,0

    Кожуры мандарина 15,0

    Этанола 40% до 1000 мл
    Повышает аппетит и улучшает пищеварение
    13
    Эликсир грудной или лакричный
    Изготавливают растворение экстракта солодки густого или сухого в воде аммиачной ( в течение 2 суток), с последующим добавлением раствора анисового масла в 90% этаноле.
    Отхаркивающее средство

    10.Охарактеризуйте экстракты как лекарственную форму. Приведите их классификацию и перечислите их достоинства и недостатки.

    Экстракты – ЛФ, представляющая собой концентрированные извлечения из ЛРС, реже из сырья животного происхождения.

    Классификация

    I. По консистенции:
    Жидкие (экстрагент не удаляют)
  • Густые (влажность не более 25%)
  • Сухие (влажность не более 5%)
    II.По экстрагенту:
    Спиртовые
  • Водные
  • Масляные
  • Различные органические растворители
  • Последовательное экстрагирования экстрагентами разной полярности (1.спирт,2.масло – зверобой)
    III.По способу применения:
    Внутренние
  • Наружные
  • Местные
    IV.По количеству видов сырья:
    На основе 1 вида сырья – простые
  • Смесь нескольких – сложные, комплексные (ротокан)
    Достоинства, Недостатки (см. 11)
    11.Дайте характеристику жидким, густым и сухим экстрактам.

    1)Жидкие экстракты(ЖЭ) – подвижные водно-спиртовые, иногда маслянистые жидкости. Готовят по массе в соотношении 1:1, т.е. в 1г экстракта содержится столько же ДВ сколько в 1г сырья. Экстрагент – только спирт
    Достоинства: ЖЭ более концентрированные, чем настойки; удобны в дозировании; технологическая схема проще, чем у других экстрактов.

    Недостатки: много балластных веществ (т.к. очистка только отстаивание + фильтрация)

    Допустим осадок БВ, хранят в герметичной таре, защищенном от света месте 15-25 С.

    Примеры: ЖЭ боярышника, калины, крушины, водяного перца, элеутерококка, родиолы, левзеи, тысячелистника, крапивы.
    2)Густые экстракты (ГЭ) – вязкие массы с содержание влаги не более 25%.

    Экстрагент – вода, вода + хлороформ, раствор аммиака, этанол 20-70%, органические растворители, сжиженные газы.

    Достоинства: меньше балластных веществ (т.к. другие методы очистки), отличные связывающие вещества для таблеток, суппозиториев, пилюль; входят в состав сиропов и эликсиров.

    Недостатки: более сложная технология производства; при хранении в сухом месте – высыхают и твердеют, во влажном – отсыревают и плесневеют; трудно отвешивать

    Примеры: ГЭ солодки, одуванчика, валерианы.
    3)Сухие экстракты (СЭ) – порошкообразные массы, обладающие свойством сыпучести, с содержание влаги не более 5%.

    Экстрагент – вода, этанол, органические растворители, сжиженные газы.

    СЭ выпускают: в чистом виде (крушина, бессмертник, ревень, солодка) или с разбавителем (молочный сахар, глюкоза, карбонат магния, декстрин) – сильнодействующее сырье (красавка, чилибуха).

    Достоинства: удобность дозирования

    Недостатки: сложность производства, высокая гигроскопичность (уменьшают добавлением лактозы, декстрина и др)

    12.Каковы технологические схемы производства экстрактов?

    I.Подготовка воды

    II. Подготовка производства

    III.Подготовка исходного сырья:
    Взвешивание, измельчение, просеивание, отсев от пыли ЛРС.
  • Приготовление экстрагента.
    IV. Производство экстракта.
  • Получение извлечения
    Ускоренная дробная мацерация, перколяция, реперколяция.


    Мацерация для СЭ-К алтея, дробная мацерация и ее модификации, перколяция, циркуляционное экстрагирование, противоточное экстрагирование.
    Очистка извлечения
    Отстаивание и фильтрование
    Спиртовые (после упаривания до ½ V) и водные – кипячение, кипячение с адсорбентами, настаивание с адсорбентами, замена растворителя, спиртоочистка, отстаивание и фильтрование.
    3.Рекуперация этанола
    3.Сгущение извлечения
    3.Сгущение извлечения

    4.Сушка (вакуум – сушильный шкаф, вакуум – вальцовая сушилка).

    5.Измельчение
    3.Сушка (распылительная сушилка)
    Оценка качества




    5.Спирт этиловый

    6.Сухой остаток

    7.Метанол, 2-пропанол

    8.Объем упаковки
    5.Потеря в массе при высушивании

    6.Остаточные органические растворители

    7.Масса содержимого упаковки




    8.Насыпной объем

    9.Гранулометрический состав

    13.Перечислите методы получения извлечений при производстве жидких, густых и сухих экстрактов, охарактеризуйте их.

    Методы получения:

    I.Ускоренная дробная мацерация

    II.Перколяция

    III.Реперколяция:
    С незаконченным циклом
  • С законченным циклом:
    С выпариванием
  • Без выпаривания (по фармакопее США, по фармакопее Германии, по Босину)
    По Чулкову.
    IV.Циркуляционное экстрагирование

    V.Противоточное экстрагирование
      Ускоренная дробная мацерация.

        Перколяция


        III.Реперколяция

        это многократная перколяция. В работе задействовано от 3 до 6 перколяторов. Сырье в перколяторы загружается в предварительно замоченном виде: для первого перколятора чистым экстрагентом, для 2-го и последующих отпусками из предыдущего диффузора. Настаивание в каждом перколяторе проводят 24 часа.

        1.С незаконченным циклом


        2.1 С законченным циклом и выпариванием

        2.2 С законченным циклом без выпаривания ( по Ф США и Германии)


        2.2 С законченным циклом без выпаривания ( по Босину)

        3.По Чулкову:


        IV.Циркуляционное экстрагирование

        Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрервыно и автоматически по принципу аппарата Сокслета. Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба (1), экстрактора (2), холодильника-конденсатора (3), сборника конденсата (4). Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения – эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей не пригоден, т.к. он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Сырье загружают в экстрактор (2) и заливают экстрагентом немного ниже петли сифонной трубки (5). Одновременно в куб (1) заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагент поступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.


        V.Противоточное экстрагирование

        Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом горизонтальном, шнековом вертикальном, дисковом, пружинно-лопастном и др.

        Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрервыно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, т.к. в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен, т.к. в каждый момент процесса и в любом поперечном сечении по длине (или высоте) аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим выходом и наименьшими затратами проводить процесс. Кроме того, непрерывные процессы поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие работы по загрузке и выгрузке сырья из перколяторов.

        Шнековый горизонтальный экстрактор (рис. 1.12) имеет загрузочный бункер (1), в который подается измельченный растительный материал. Далее материал движется с помощью шнека (2), выполненного из листового перфорированного кислостойкого материала, к противоположному концу корпуса, где с помощью наклонного шнека (3) освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью через патрубок (4) подается экстрагент, который движется через отверстия перфорации и зазоры корпуса шнека к патрубку (5). Степень истощения сырья регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора.

        шнековый вертикальный

        Дисковый экстрактор состоит из двух труб (1), расположенных под углом и соединенных внизу камерой (2). Трубы снабжены паровыми рубашками (3). Верхние концы труб входят в корыто (4) с установленными в нем двумя вращающимися звездочками (5), через которые проходит трос (6). На тросс насажены дырчатые (перфорированные) диски (7). Тросс с дисками проходит через наклонные трубы и нижнюю камеру со звездочкой (5). Звездочи приводятся в движение электродвигателем. Перед началом работы экстрактор через патрубок (9) заполняется экстрагентом, тросс с дисками приводится в движение и одновременно из бункера (10) на диски движущегося тросса подается сырье. Сырье опускается от места загрузки вниз, проходит через нижнюю камеру, поднимается по второй трубе вверх, выгружается в корыто (4) и далее в сборник (11). Одновременно через патрубок (9) с определенной скоростью подают экстрагент. Насыщенное извлечение вытекает из экстрактора через патрубок (12), снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике (13). Пружинно-лопастной экстрактор состоит из корпуса (1), разделенного на секции. В каждой секции имеется вал (2) с барабаном (3), на котором закреплены два ряда пружинных лопастей (4). Каждый вал приводится в движение. В днище аппарата находится камера подогрева (5). Извлечения собираются в камере (6) и выводятся через штуцер (7). Измельченный, подготовленный материал из бункера (8) с помощью питателя (9) поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь к стенке секции, где происходит частичное отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают влажное сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит во 2-ю, 3-ю и все последующие секции до транспортера (10). Экстрагент из патрубка (11) поступает на истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю секцию, движется противотоком сырью и собирается в камере (6). Испытания экстрактора на различном растительном сырье (корень солодки, валерианы, горицвет, полынь) показали, что истощение сырья в нем заканчивается за 75-120 мин. и может быть проведено в широком диапазоне температур.
  • 1   2   3   4

    перейти в каталог файлов


    связь с админом