Главная страница

перейти в каталог файлов

qrcode

фармакопейный анализ Бромкамфора. Натрия гидроксида раствор 10 . Хлорамина раствор 5


НазваниеНатрия гидроксида раствор 10 . Хлорамина раствор 5
Дата02.04.2020
Размер0.7 Mb.
Формат файлаdocx
Имя файлафармакопейный анализ Бромкамфора.docx
ТипДокументы
#68570
Каталог

29.03.2017



Натрия гидроксида раствор 10 %.


Хлорамина раствор 5 %.
5 г хлорамина растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.

Хлористоводородная кислота разведенная 8,3 %
Смешивают 1 часть хлористоводородной кислоты 25 % с 2 частями воды. Содержит не менее 8,2 % и не более 8,4 % НСl. Плотность. 1,038 – 1,039.

Хлористоводородной кислоты раствор 0,5 М.

50гр хлористоводородной кислоты концентрированной приливают к 900 мл воды и доводят объём тем же растворителем до 1000 мл.


Азотная кислота разведенная 16 %

Содержит азотной кислоты 15,5 – 17,0 %. Смешивают 1 г азотной кислоты и 1 г воды. Плотность. 1,087 — 1,096.

30 % раствора железа(III) аммония сульфат.
30 гр железа(III) аммония сульфат растворяют в 100 мл воды, к раствору добавляют разведенную азотную кислоту 16% до перехода коричневой окраски в желто-зеленую.

Серебра нитрат реактив
К смеси 3 мл раствора аммиака, концентрированного 32% и 40 мл 1М раствора натрия гидроксида прибавляют по каплям при перемешивании 8 мл 2% серебра нитрата и доводят объём раствора водой до 200 мл.

Подготовка оборудования

- Спектрофотометр Portlab 501 (УФ- и видимая область) с компьютером и принтером;

- Спектрофотометр Portlab 510;

- Титровальные установки;

- рН-метры, рН-150 М, рН-150МИ;

- Хроматографические камеры для ТСХ и БХ;

- УФ-облучатель, пластины для ТСХ, бумага хроматографическая.

- Сушильный шкаф, вытяжной шкаф

- Электрические плитки, водяные бани, термометры, химическая посуда, фарфоровые тигли и чашки,

- Весы аналитические и техно - химические электронные;

Бромкамфора - Bromocamphora
3-Бром-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он

C
М.м. 231,13

Описание.
Растворимость.
Подлинность.Качественная реакция.
К 1 мл раствора бромида (2 – 30 мг бромид-иона) прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты, разведенной 8,3 %, 0,5 мл хлорамина раствора 5 %, 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.


2NaBr + Cl
Температура плавления.

Кислотность или щелочность.
Родственные примеси.

Раствор камфоры.

Испытуемый раствор. Около 1,0 г (точная навеска) испытуемой субстанции растворяют в 1,0 мл раствора внутреннего стандарта.

Хроматографические условия

Колонка

кварцевая капиллярная 30 м × 0,25 мм, покрытая слоем поли(диметил)силоксана, 0,25 мкм;

Детектор

пламенно-ионизационный;

Газ-носитель

гелий для хроматографии;

Скорость потока газа-носителя

30 мл/мин;

Скорость потока водорода

30 мл/мин;

Скорость потока воздуха

300 мл/мин;

Скорость потока вспомогательных газов

50 мл/мин

Объем пробы

0,4 мкл;

Температура
колонка
80 °С первые 5 мин; далее нагрев со скоростью 45 °С/мин до 170 °С;


инжектор
200 °С;


детектор
220 °С;

Время хроматографирования

3-кратное от времени удерживания основного пика.

Хроматографируют раствор камфоры и испытуемый раствор.

Пригодность хроматографической системы определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями:
на хроматограмме раствора камфоры эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику камфоры, должна составлять не менее 1500 теоретических тарелок;
  • на хроматограмме испытуемого раствора:
    разрешение (R) между пиками камфоры и бромкамфоры должно быть не менее 3;
  • фактор асимметрии пика (ASОтносительные времена удерживания соединений. Бромкамфора – 1 (около 10,4 мин); камфора – около 0,7.

    Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах (Хi
  • где
    Siплощадь пи

    Sсумма площадей всех пиков на хрДопустимое содержание примесей:

    - камфора – не более 0,1 %;

    - любая другая примесь – не более 0,3 %;

    - сумма примесей – не более 0,5 %.

    Галогениды.
    К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2 %. Перемешивают и помещают пробирки в темное место. Через 5 мин сравнивают опалесценцию растворов.

    Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать опалесценцию эталонного раствора, содержание хлоридов не более 0,2 мг/г.

    Cl- + Ag+AgCl↓ (аморфный осадок белого цвета)

    Сульфатная зола.
    Точную навеску испытуемого вещества (обычно 1 – 2 г) помещают в предварительно прокаленный тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени, песчаной бане или электрической плитке с закрытым нагревательным элементом и терморегулятором до обугливания. После охлаждения смачивают остаток 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 550 – 650 ºС до тех пор, пока остаток полностью не превратится в пепел. При этом следует избегать появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают процентное содержание остатка.

    Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

    Определения содержания примесей тяжелых металлов (свинец, ртуть, висмут, сурьма, олово, кадмий, серебро, медь, молибден, ванадий, рутений, платина, палладий) в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных сульфидов. Кроме указанных элементов окрашенные сульфиды образуют железо в количестве более 0,05 % и мышьяк. После проведения реакции интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора. Определение считается достоверным, если в эталонном растворе наблюдается слабое коричневое окрашивание по сравнению с контрольным раствором.

    Остаточные органические растворители.
    Содержание остаточных органических растворителей в лекарственных средствах регламентируется следующим образом:

    ◾при наличии растворителей 1 класса каждый из них должен быть идентифицирован и определен количественно;

    ◾при наличии растворителей 2 класса каждый из них должен быть идентифицирован и определен количественно;

    ◾при наличии растворителей 3 класса, если их суммарное содержание не превышает 0,5 %, для определения допускается применение неспецифического метода «Потеря в массе при высушивании»; если их содержание превышает 0,5 %, каждый из них должен быть идентифицирован и определен количественно. Предельно допустимое содержание в лекарственных средствах остаточных органических растворителей 3 класса токсичности составляет 50 мг/сут.

    Микробиологическая чистота.
    Количественное определение.




    Хранение.

    связь с админом